選択的イオン検出法を用いたガスクロマトグラフィー／
質量分析法による豚の筋肉および腎臓中キノロン剤の分析

群馬県中央食肉衛生検査所（〒370-1103　群馬県佐波郡玉村町樋越305-7）

（1999年8月6日受付・1999年12月20日受理）

要　　　　　約 　豚の筋肉および腎臓に残留したオキソリン酸，オフロキサシン，エンロフロキサシン，ダノフロキサシンを選択的イオン検出（SIM）法を用いたガスクロマトグラフィー／質量 分析法（GC/MS）で分析する方法を開発した．キノロン剤は，試料から0.3％メタリン酸―アセトニトリル（6：4）で抽出し，Sep-Pak PS-2で精製後，メタノールで溶解した．精製したキノロン剤は，水素化ホウ素ナトリウムにより還元し，0.1N塩酸を加え，水素原子を付加した．キノロン剤誘導体は，反応溶液からSep-Pak PS-2で抽出後，各薬剤につき3イオンをモニターしたSIM法によりGC/MSで分析した．回収率は筋肉で80.8〜90.5％，腎臓で82.3〜88.6％であり，検出限界値は，ダノフロキサシンが0.02μ g/g，その他は0.01μg/gであった． ―キーワード：エンロフロキサシン，ガスクロマトグラフィー／質量分析法，食肉，キノロン剤，選択的イオン検出． --------------------日獣会誌　53，225〜231（2000） Confirmation of Quinolone Antibacterials in Porcine Meat and Kidneys by Gas Chromatography/Mass Spectrometry Using Selected Ion Monitoring Seiji ASAMI, Kazumi HATSUGAI, Kazuyuki OSAWA, Yoshio NAKABAYASHI and Takashi NAKAJIMA Chuo Meat Inspection Center, Gunma Prefecture, 305-7 Higoshi, Tamamura-machi, Sawa, Gunma 370-1103, Japan SUMMARY 　 A gas chromatographic/mass spectrometric method (GC/MS) using selected ion monitoring (SIM) was developed for the determination of oxolinic acid, ofloxacin, enrofloxacin, and danafloxacin in porcine meat and kidneys. Quinolone antibacterials were extracted with 0.3% metaphosphoric acid-acetonitrile (6 : 4) followed by a Sep-Pak PS-2 cleanup procedure. After evaporation, the residue was dissolved in methanol and reduced with sodium tetrahydroborate treated with 0.1N HCl. Quinolone derivatives were extracted by a Sep-Pak PS-2 from the reaction mixture and analyzed by GC/MS (SIM). Average recoveries of the drugs from tissues were in the ranges of 80.8〜90.5% in meat and 82.3〜88.6% in kidneys. Detection limits were 0.01μg/g for oxo- linic acid, ofloxacin, and enrofloxacin and 0.02μg/g for danofloxacin. ―Key words : enrofloxacin, gas chromatography/mass spectrometry, meat, quinolone antibacterial, selected ion monitoring. --------------------J. Jpn. Vet. Med. Assoc., 53, 225〜231(2000)